儀器：Soxtec 8000™ 抽提系統

（1）介紹

本文介紹了使用FOSS公司Soxtec8000系統進行薯條和玉米小吃中脂肪含量測定的步驟。

（2）應用范圍

這個應用簡報詳細說明了薯條和玉米小吃中的脂肪測定方法。

（3）安全防范

Soxtec抽提方法需要使用各種有機溶劑，水解時需要使用酸。必須要小心的操作試劑來保證安全。對于試劑的操作以及防護措施可以參考有關的MSDS。

（4）原理

使用石油醚作為溶劑，采取Randall改進的索氏方法抽提脂肪。測試樣品在用冷的溶劑淋洗前先浸入沸騰的溶劑，這減少了抽提所需的時間。溶劑溶解了脂肪、油、色素和其他可溶物質。在浸提完成后，溶劑被蒸發并通過冷凝被回收。殘留的脂肪結果在干燥后通過重量測定獲得。

（5）試劑

5.1 石油醚 40-60ºC

（6）所需儀器

6.1 分析天平，精確到0.1mg

6.2 粉碎或研磨設備，如福斯公司的刀式磨

6.3 Soxtec 8000 溶劑抽提系統包括附件，裝配有對應溶劑的冷凝器密封圈。密封圈的選擇詳見操作手冊。

6.4 鼓風干燥箱，103 ºC ±2 ºC

6.5 干燥器，包含有效的干燥劑

6.6 脫脂棉

6.7 直徑5-6mm的玻璃球

（7）樣品前處理

樣品應該制備和處理，使其能夠與所用試劑有大程度的接觸。這能提高處理的有效性和提高結果的準確

性。處理方法的一致性對獲取滿意的結果來說是極其重要的。

推薦將樣品進行干燥，移除大部分水分，否則水分會干擾到有機溶劑。詳見分析細節。

7.1 小吃

包裝樣品：將食品袋放在平板上用搟面杖碾碎。

散裝樣品：放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。

7.2 樣品稱重

脂肪分析必須采用精度達到0.1mg的分析天平來稱量樣品。樣品的實際重量絕不可以超過給定方法中的量，

這是為了確保在浸提過程中有適當的試劑效率。

推薦的樣品重量為0.5-1g。

FOSS應用簡報 Application Note

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（8）分析細節

8.1 抽提

8.1.1 浸提之前樣品的預干燥

樣品和濾紙筒在103±2°C干燥2小時。假如干燥的樣品先不浸提，存儲在干燥器中。溶劑和測試樣品不能含有水分，以防止水溶性的物質如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油等被提取出來，從而導致錯誤的高值。

脂肪含量高的物質在預干燥過程中可能會融透到濾筒上，可以添加吸附劑如硅藻土到樣品中。或者可以添加脫脂棉吸收預干燥過程中融出的脂肪。如果樣品在103°C融化，干燥時應將浸提杯放置在濾紙筒之下，以接收未被吸收和穿過濾紙筒的脂肪。

8.1.2 浸提杯干燥及稱重流程

放置5-10顆玻璃珠到浸提杯中，在對流恒溫烘箱中103°C干燥。在稱重前杯子應在干燥器中冷卻到室溫。

在浸提過程后，杯子也要被干燥/冷卻并再次稱重。稱量浸提杯需精確到0.1mg的精度。

在大多數條件下干燥和冷卻的推薦時間如表1 所示。

表1 推薦的浸提杯干燥和冷卻的時間

杯子類型 103°C 下的干燥時間(分鐘) 在干燥器中冷卻的時間(分鐘)

在浸提之前 在浸提之后 沒有杯架 帶杯架

鋁杯 ≥ 30 30 45 60

玻璃杯 ≥ 50 50 75 75

注意杯子應干燥到重量穩定。干燥時間可能需要根據使用的烘箱型號進行調整(空氣對流烘箱、真空烘箱等

等)浸提杯洗滌變濕后至少需要2 小時的干燥時間。注意在浸提過程后對杯子進行過量的干燥可能使脂肪氧

化得到更高的結果

冷卻時間可能需要根據干燥器類型/尺寸進行調整。在浸提前和浸提后的杯子干燥，應使用同樣的干燥器冷

卻時間。

8.1.3 冷凝器密封圈

對應溶劑選擇合適的冷凝器密封圈。如何選擇請參照用戶手冊。

8.1.4 Soxtec 8000設置

浸提程序設置

推薦浸提程序設置和溶劑用量見"分析步驟"的表2。注意溫度可能需要優化，如下所述。

優化溫度設置

在浸提過程中，正確的加熱板溫度設置是取得好的溶劑回流不能少的要點。推薦回流滴數為3-5滴/秒。

如何檢查和調節滴數參考用戶手冊。

溶劑的溫度設定根據其沸點，但可能需要調節。假如通風櫥中的空氣流顯著大于推薦值，在浸提過程中會

使浸提杯冷卻下來。假如使用太高的溫度設置，溶劑沸騰過于劇烈，對于個別類型樣品會增加發泡的危險

和脂肪的損失。蒸發階段可浸提物質的氧化風險也會增加。

（9）分析步驟

9.1 準備

1.加5-10 顆玻璃珠到每個浸提杯。干燥并冷卻，稱重并記錄其重量。放置浸提杯到杯架上。

2.裝配濾筒接頭到濾筒上。在天平里使用濾筒支架，稱取樣品到濾筒中，記錄重量并轉移濾筒到濾筒架或者濾筒對接工具上。

3.放一層薄薄的脫脂棉在每個樣品的頂部，并將其按到濾筒的中間。在103±2°C 烘箱中干燥包含樣品的濾筒2小時。詳見"分析細節"。

9.1.1 抽提

表 2 浸提程序設定和溶劑用量

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溶劑杯子類型溶劑量（ml） 推薦溫度(°C) 沸騰/淋洗/回收時間(min)

石油醚 40-60°C 鋁杯 85 90 20/40/8

玻璃杯 85 160 20/40/8

1.按控制單元上的電源鍵并且完全打開用于冷凝器的冷卻水龍頭。

2.在控制單元上選擇程序，根據表3 或者具體的應用簡報設置加熱板溫度和沸騰、淋洗、回收的時間。

3.檢測超溫設置。假如需要可調節。

4.檢查確認溶劑回收瓶是空的。

5.按下樣品桿下降按鈕并且插入濾筒對接工具，使濾筒連接到樣品桿上。按下樣品桿上升按鈕并拉出濾筒對接工具。

6.插入放好浸提杯的杯架。按下冷凝器下降按鈕壓緊冷凝器、杯子到加熱板上。

7.通過瓶口分配器和溶劑添加轉盤往每個杯子內加入85ml溶劑。第一個位置多加額外的5ml以補償在閥門管道中的死體積。

注意：確認所有的杯子在對接好的位置上，避免在添加時有溶劑溢出。

8.按下控制單元上的開始按鈕，浸提程序將自動執行。

9.1.2 浸提結束

1.浸提完成后，按冷凝器上升按鈕并移出杯架。

2.為了從樣品桿上移出所有濾筒，需插入濾筒對接工具，按下樣品桿下降按鈕。當樣品桿完全降下后拉出濾筒對接工具。

3.排空溶劑回收瓶，放回抽屜中。

4.干燥杯子，稱重并記錄重量。

5.計算結果，見10計算

（10）計算

用下列公式計算脂肪含量

W3 - W2

% 脂肪 = ----------- x 100

W1

W1 = 樣品重(g)

W2 = 浸提杯重量(g)

W3 = 浸提杯重量+殘渣重(g)

11 方法性能數據

這個性能測試比較參考表3。參考方法使用的是Soxted 2050 提取系統。

這些值來自于3個不同批次的六個樣品中，樣品重量除了Tortilla chips 為1g 外，其余為0.8g。

樣品類型

Soxtec 8000 Soxtec 2050

Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6

不同批次

Potato chips 34,79 0,25 34,83 0,11

Tortilla chips 18,38 0,21 18,39 0,27

Cheez doodles 27,91 0,19 28,00 0,13